一、目的和依據(jù)

溴酸鉀由于其氧化性可使面粉漂白，并能抑制蛋白質(zhì)分解酶的活性，使面筋的性質(zhì)（面筋強(qiáng)度及彈性等）得以改善，且成本低廉，常被用作面團(tuán)調(diào)節(jié)劑。過(guò)量攝取后會(huì)損害人體的血液、中樞神經(jīng)與腎臟，對(duì)人體有潛在的危害。國(guó)際癌癥研究中心（IARC）認(rèn)為溴酸鉀對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物有致癌作用，但溴酸鹽對(duì)人體的致癌作用還不確定，為此將溴酸鹽列為可能致癌的物質(zhì)。自2005年7月1日起，我國(guó)頒布《關(guān)于取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中使用的公告》，取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中的使用，禁止使用溴酸鉀作為面包烘焙劑，面制品中溴酸鹽不得檢出?，F(xiàn)有測(cè)定溴酸鹽的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 20188-2006《小麥粉中溴酸鹽的測(cè)定 離子色譜法》適用于小麥粉和小麥粉品質(zhì)改良劑中溴酸鹽的測(cè)定。參照該方法進(jìn)行其他食品（如薯片、面包等）中的溴酸鹽檢測(cè)時(shí)，假陽(yáng)性現(xiàn)象較為普遍。分析其原因是溴酸根與小分子有機(jī)酸共淋洗，無(wú)法實(shí)現(xiàn)基線分離，干擾溴酸鹽定量，亟待采用新檢驗(yàn)技術(shù)來(lái)解決此技術(shù)難點(diǎn)。

BJS202308《食品中溴酸鹽的測(cè)定》方法采用離子色譜（液相色譜）與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（IC/HPLC-ICP-MS）聯(lián)用進(jìn)行溴酸鹽測(cè)定，檢出限更低，穩(wěn)定性更好，解決了方法適用范圍窄、假陽(yáng)性等技術(shù)難點(diǎn)。

二、在食品監(jiān)管實(shí)際中的應(yīng)用

《食品中溴酸鹽的測(cè)定》是對(duì)現(xiàn)有GB/T 20188-2006《小麥粉中溴酸鹽的測(cè)定 離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充，擴(kuò)大了GB/T 20188-2006的適用范圍，適用于小麥粉及其制品和膨化食品中溴酸鹽的測(cè)定，具體適用產(chǎn)品類別包括通用小麥粉、專用小麥粉、生濕面制品、生干面制品、發(fā)酵面制品、面糊和油炸面制品以及膨化食品。該方法的制定為食品中溴酸鹽的抽檢監(jiān)測(cè)提供可靠的技術(shù)手段。

三、先進(jìn)性和創(chuàng)新性

采用離子色譜（液相色譜）-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用對(duì)元素形態(tài)進(jìn)行分析，是較為前沿的分析手段。質(zhì)譜檢測(cè)器選擇性好，只對(duì)m/z為79的質(zhì)量數(shù)有響應(yīng)，極易實(shí)現(xiàn)溴離子與溴酸根的基線分離，可有效解決采用離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)溴酸鹽時(shí)出現(xiàn)的假陽(yáng)性問(wèn)題。同時(shí)對(duì)色譜柱的柱效要求低，色譜柱極其耐用，可節(jié)約檢測(cè)成本。離子色譜（液相色譜）與電感耦合等離子質(zhì)譜儀聯(lián)用法還具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、效率高等特點(diǎn)，具有很好推廣價(jià)值。

四、操作中的注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意的要點(diǎn)如下：

1.溴酸鹽極易溶于水，通常試樣直接用水提取即可，但針對(duì)不同類型的樣品，需要選用合適的樣品制備方法和前處理方法，以確保提取效率。例如，生濕面制品試樣需剪成小塊，并增加勻漿步驟；其他小麥粉制品和膨化食品試樣需粉碎均勻；對(duì)面包、薯片等含油脂試樣需增加石油醚脫脂步驟。

2.方法中給出了離子色譜和液相色譜兩個(gè)分離條件，其中離子色譜儀的管路均采用PEEK材質(zhì)，耐酸耐堿，適合堿性淋洗液的使用。特有的抑制裝置，可去除淋洗液中的陽(yáng)離子，不易在錐孔積碳和積鹽，檢測(cè)穩(wěn)定。但考慮到在各實(shí)驗(yàn)室中，液相色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的聯(lián)用更加廣泛，因此增加了液相色譜條件，選用硝酸銨為流動(dòng)相。

3.方法中電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)器只對(duì)m/z為79的質(zhì)量數(shù)有響應(yīng)，干擾很小，但當(dāng)采用液相色譜作為分離手段時(shí)，流動(dòng)相中應(yīng)避免使用鉀鹽，避免多原子離子39K40Ar+干擾，確?；€保持在較低的水平，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

4.離子色譜（液相色譜）和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的聯(lián)用較容易實(shí)現(xiàn)，二者之間直接用管線與霧化器連接即可，但應(yīng)注意連接的管線不宜過(guò)長(zhǎng)，建議應(yīng)小于0.5m，這樣可減少由于管路過(guò)長(zhǎng)而產(chǎn)生的死體積，峰形會(huì)更加尖銳，靈敏度更高。

【供稿單位：北京市食品檢驗(yàn)研究院（北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心）】

《中國(guó)質(zhì)量報(bào)》【食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法系列解讀】