摘  要 本文在過程方法的基礎上，利用控制圖對檢測過程輸出的驗證數據進行分析，驗證檢測過程輸出質量的穩(wěn)定性，對過程進行連續(xù)監(jiān)控，預測檢測過程質量的發(fā)展趨勢，將控制圖有效地應用于檢測過程的質量控制。
    關鍵詞  檢測實驗室  檢測 過程方法  過程控制  控制圖

   在市場經濟條件下，第三方獨立檢測實驗室出具的檢驗報告的質量和檢測數據的準確性至關重要，一份錯誤的檢驗報告，會給企業(yè)、消費者，甚至社會帶來難以想像的后果。按照實驗室認可的依據ISO/IEC17025“檢測和校準實驗室能力的通用要求”的要求，實驗室必須對影響檢驗報告質量和檢測數據準確性的所有過程進行控制。控制圖是生產過程質量控制的有效方法，如何將控制圖應用于檢測實驗室檢測過程的質量控制，是一個檢測實驗室有必要研究的課題，具有非常重要的現實意義。

    常規(guī)控制圖的原理

   在檢測過程中，由于“5M1E”因素的影響，對同一個樣品每次檢測的數據不可能完全一致，即檢測數據必然存在著波動。如果在檢測過程中，只存在由隨機因素引起的正常波動，則過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)。則由該過程檢測出的數據將服從某個確定的正態(tài)分布N。按照統(tǒng)計學原理，如果質量特性值服從某個確定的正態(tài)分布N，則不論均值 和標準差 取何值，質量特性值落在 ±3之間的概率均為99.73％，而落在 ±3之外的概率為100％－99.73％＝0.27%。0.27％相對于99.73％是一個可以忽略不計的小概率事件。因此，在有限次（如幾次或幾十次）的檢測中，如果發(fā)生了這個小概率事件（如發(fā)現有檢測值超出了控制界限），則可以判斷由于系統(tǒng)因素的影響使過程出現了異常波動，即過程處于非統(tǒng)計控制狀態(tài)［1,2］。

    ISO/IEC17025：2005對檢測過程質量控制的要求

   為了保證檢測數據的準確性，實驗室應對影響檢測過程質量的人、機、料、法、環(huán)、測（5M1E）等要素進行控制，有效實施內部質量審核和管理評審，不斷排除影響檢測結果的異常因素，改進檢測過程質量。同時，實驗室還應采取有效的質量控制方法，對檢測過程質量進行監(jiān)控，監(jiān)控應有程序，并按計劃實施。

   ISO/IEC17025：2005的5.9條推薦的常用檢測過程質量控制方法有：定期使用有證標準物質；參加實驗室間的比對或能力驗證計劃；使用相同或不同方法進行重復檢測；對存留物品進行再檢測；分析一個物品不同特性結果的相關性［3,4］。實驗室應根據自身檢測項目的特點選擇控制方法，并對監(jiān)控的有效性應加以評審，檢查哪種方法更為有效。

   ISO/IEC17025：2005的4.12條預防措施［3,4］：“4.12.1應識別潛在不符合的原因和所需的改進，無論是技術方面的還是相關管理體系方面。當識別出改進機會，或需采取預防措施時，應制定、執(zhí)行和監(jiān)控這些措施計劃，以減少類似不符合情況發(fā)生的可能性并借機改進。4.12.2預防措施程序應包括措施的起動和控制，以確保其有效性。注1：預防措施是事先主動識別改進機會的過程，而不是對已發(fā)現問題或投訴的反應。注2：除對運作程序進行評審外，預防措施還可能涉及包括趨勢和風險分析結果以及能力驗證結果在內的數據分析。”這就要求檢測結果質量監(jiān)控所得數據的記錄方式應便于發(fā)現其發(fā)展趨勢，可以采用統(tǒng)計方法分析質量控制的數據，當發(fā)現質量控制數據將要超出預先確定的判據時，應采取有計劃的措施來糾正出現的問題，并防止報告錯誤的結果。

    檢測過程質量控制的過程方法

   現代質量管理有八大原則，“過程方法”是其中重要的原則之一，“過程”是將一組輸入轉化為輸出的相互關聯(lián)或相互作用的活動，“過程方法”包括過程輸入的確認和過程輸出的驗證［5］。對于檢測過程質量控制來說，過程輸入的確認是在檢測開始前，對檢測輸入的人、機、料、法、環(huán)是否滿足方法和技術標準及客戶的預期要求做確認的過程［6］。即檢驗人員能熟練掌握檢測方法，并經過培訓持證上崗；儀器設備處于校準周期之內，期間核查合格；檢測中使用的所有標準物質、試劑和標準溶液等均符合要求；檢測方法經過確認；檢測環(huán)境條件符合檢測方法的要求。對過程輸出的驗證是通過實驗證實檢測結果的質量是否滿足要求，即ISO/IEC17025中的檢測結果的質量保證。對人、機、料、法、環(huán)的確認是對檢測結果的保證，對檢測結果的驗證是對人、機、料、法、環(huán)的再驗證［1］。

   控制圖在檢測過程質量控制中的應用，是在過程方法的基礎上利用控制圖對過程輸出驗證數據進行分析，驗證過程輸出的穩(wěn)定性，預測過程的發(fā)展趨勢，對過程進行連續(xù)監(jiān)控。以達到預測檢測過程質量的發(fā)展趨勢，及時識別采取糾正和預防措施的機會，消除和減少錯誤檢測的目的。

    控制圖在檢測過程質量控制中的應用

    1.適合于應用控制圖的檢測過程輸出質量驗證方法和驗證樣品的選擇

   a.選擇合適的檢測結果質量保證方法。常用的檢測結果質量保證方法有：定期使用有證標準物質；參加實驗室間的比對或能力驗證計劃；使用不同方法進行重復檢測；對存留物品進行再檢測；分析一個物品不同特性結果的相關性。

   在這些方法中，能力驗證由認可機構組織，實驗室被動參加，組織單位一般采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法，對所有參加實驗室的結果進行分析，判斷是否離群，是識別實驗室檢測過程是否存在系統(tǒng)波動較為有效的方法，但實驗室本身無法采用統(tǒng)計方法進行分析，無法預測檢測過程質量的趨勢。實驗室可以參加相關單位組織的實驗室間的比對試驗，或自主組織比對試驗，分析一個物品不同特性結果的相關性，使用不同方法進行重復檢測，這幾種方法都是識別實驗室檢測過程是否存在系統(tǒng)波動較為有效的方法。但由于數據量的限制，實驗室無法采用統(tǒng)計方法進行分析，無法預測檢測過程質量的趨勢。利用控制圖對檢測過程質量進行控制，采用對有證標準物質和存留樣品進行重復檢測的方法較為有效。

   b.選擇檢測過程質量控制用樣品。檢測過程質量控制用樣品，可以用有證標準物質，也可以用留存的檢驗樣品。在采用留存的檢驗樣品時，對于非破壞性檢驗、可以反復使用的樣品，要求樣品的質量特性非常穩(wěn)定，不隨時間和外部條件的變化產生變化；對于破壞性檢驗，要求樣品的質量特性穩(wěn)定、均勻，同時要有足夠的樣品數量。對于破壞性檢驗，而又無特性穩(wěn)定均勻的留用樣品時，則只有采用有證標準物質。

    2.檢測過程輸出的穩(wěn)定性分析

   ISO/IEC17025要求檢測實驗室對新開展的每一個檢測項目進行新項目評審，也就是在實驗室開展新項目的檢測之前，由實驗室的質量管理部門，組織對檢測過程的輸入進行確認，對輸出進行驗證，并采用控制圖對輸出的穩(wěn)定性進行分析。只有在輸出穩(wěn)定的情況下，該項目才能投入正式運行。檢測過程輸出的穩(wěn)定性分析，檢測實驗室一般應在開展新項目評審和檢測輸入條件發(fā)生變化時進行，對在以上兩個時機沒有開展的項目，也可以在適當的時候進行。

   a.選擇控制圖。檢測結果質量保證監(jiān)控是對檢測數據產生過程是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)的控制，所以，應該選擇GB/T4091－2001中的計量控制圖。從理論上講，均值－極差控制圖、中位數－極差控制圖、單值－移動極差控制圖和均值－標準差控制圖等常規(guī)計量控制圖均可選用。在實際應用中，－R圖通常在樣本大小不超過10時使用，樣本量小便于計算，是最常用的一種控制圖。 －R圖不用計算平均值，計算較為簡單。 －S圖適用于樣本量較大的情況，檢出功效高，是最有效和可靠的一種控制圖，但標準差計算較為復雜。 －RS圖適用于每次核查只能得到一個檢測值，且數據不能分組的情形，檢出功效較低。

   b.采集數據。按照新項目評審或檢測結果質量控制計劃，由實驗室質量管理部門對影響檢測質量的所有輸入進行有效確認的情況下，由檢測人員對監(jiān)控樣品連續(xù)進行多組檢測，每組檢測幾個平行樣品。檢測的組數和每組的平行樣數，要根據檢測費用和監(jiān)控樣品能供檢測的次數來綜合考慮。如果實驗室在該檢測項目上同時具備幾個檢測人員，每組檢測中應由每個檢測人員承擔一個平行樣品，以達到考核實驗室在本項目上的整體檢測能力的目的。檢測中超過檢測方法規(guī)定的誤差或平行樣誤差的數據應予剔除，分析原因后重新檢測。

   c.作分析用控制圖，并用分析用控制圖分析檢測過程是否處于統(tǒng)計控制狀態(tài)。若經分析后，過程處于非統(tǒng)計控制狀態(tài)，則應查找產生異常的原因，并加以消除，去掉異常數據點，重新計算中心線和控制界線。若異常數據點比例過大，則應改進檢測過程，再次收集數據，計算中心線和控制界限線。

    d.評定檢測過程能力［6］。檢測過程能力是檢測質量滿足技術要求的能力。

    CT＝T/6σ

   CT為過程能力，T為方法或客戶要求的檢測誤差或偏差，當控制圖上下控制限選擇3σ時，分母為6σ。CT越大檢測質量越高，檢測過程能力與要求誤差值成正比，與方差成反比，如下表所示。

    檢測過程能力指數值評價
   CT值范圍              過程能力評價
   CT≥1.67         過程能力高
    1.67＞CT≥1.33   過程能力充分
   1.33＞CT≥1.0        過程能力較差
   1.0＞CT≥0.67        過程能力不足
   0.67＞CT        過程能力嚴重不足

   若經分析后，過程雖處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，但過程能力不滿足方法要求，應改進檢測過程，直到滿足要求后，方可將分析用控制圖轉換為控制用控制圖。

    3.用控制圖對檢測過程進行連續(xù)監(jiān)控

   在完成了檢測過程的穩(wěn)定性分析后，項目可以正式投入運行，但實驗室應對開展的部分項目用控制圖進行連續(xù)監(jiān)控。

   a.確定需要進行連續(xù)監(jiān)控的檢測項目。實驗室確定需要監(jiān)控的檢測項目的原則是“風險和費用的平衡”。一般應考慮以下因素：在內部審核和客戶抱怨時，出問題概率較高的項目；對產品來說特別重要的項目。該項目如果不合格，在使用中有可能導致人身和財產安全事故；實驗室檢測批次量非常大的項目；檢測方法不完善，容易出現不穩(wěn)定的項目；檢測過程的輸入易波動的項目，如設備波動性強、檢測環(huán)境不易控制和人員熟練程度不夠等；無法用樣品自身進行輸出驗證的項目等。

   b.連續(xù)監(jiān)控數據采集間隔的確定。監(jiān)控數據的采集間隔可以按時間確定，也可以按檢驗的批次數確定，可以等間隔也可以是不等間隔。間隔的確認一般要考慮以下要素：出現錯誤檢測造成的風險。風險越高，間隔越短；實施監(jiān)控的費用。費用越低，間隔越短；根據過去的經驗確認間隔；檢測項目重要程度。重要程度越高，間隔越短；檢測方法的完善性。方法越不完善，間隔越短；過程輸入的波動性。波動越強，間隔越短等。

   c.用控制用控制圖對檢測過程進行連續(xù)監(jiān)控。按照檢測結果質量控制計劃確定的監(jiān)控間隔和監(jiān)控樣本的大小，由實驗室檢驗管理部門將監(jiān)控樣品作為盲樣，安排檢測室對監(jiān)控樣品按正常檢驗業(yè)務進行檢測。如果實驗室在該檢測項目上同時具備幾個檢測人員，每組檢測中應由每個檢測人員承擔一個平行樣品。檢測輸入的確認由檢測人員各自確認。檢測結果交實驗室質量管理部門，計算統(tǒng)計量數值，在控制圖上描點，判斷檢測過程質量是否異常。當判斷檢測過程不處于統(tǒng)計控制狀態(tài)時，應停止該項目的檢測工作，分析原因后，實施糾正和預防措施，若分析原因發(fā)現嚴重和系統(tǒng)性的問題，則應開展內部質量審核。

   d.修改控制圖?？刂朴每刂茍D使用一段時間后，應根據實際情況，對中心線和控制界限線進行修改。

    結論

   控制圖是檢測過程輸出質量穩(wěn)定性分析和對過程進行連續(xù)監(jiān)控的有效方法?？梢杂梅治鲇每刂茍D對過程輸出質量的穩(wěn)定性進行分析，用控制用控制圖對過程輸出的發(fā)展趨勢進行預測，對過程進行連續(xù)監(jiān)控。

參考文獻

    ［1］ 章渭基 秦士嘉 韓之俊 馮祥源，質量控制［M］?？茖W出版社，1988
    ［2］國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局質量管理司，質量專業(yè)理論與實務(中級)［M］。中國人事出版社，2002
    ［3］ CNAS/AC01:2005，檢測和校準實驗室能力認可準則［S］
    ［4］ ISO/IEC17025:2005，檢測和校準實驗室能力的通用要求［S］
    ［5］全國質量管理和質量保證標準化技術委員會秘書處，中國質量認證機構國家認可委員會秘書處，2000版質量管理體系國家標準理解與實施［M］。中國標準出版社，2001
    ［6］中國合格評定國家認可委員會秘書處，實驗室認可與管理基礎知識（試行本）［M］，2006