JMP在半導體行業(yè)的應用——

通過序貫實驗設(shè)計消除在化學汽相鎢沉積過程中TiN的剝離

上海先進半導體制造股份有限公司　6Sigma經(jīng)理高級工程師　閔亞能

內(nèi) 容  提 要

　　通過改進鎢化學汽相淀積的工藝條件使得TiN層的剝離被消除。確立并表征了TiN層剝離、鎢薄膜均勻性及鎢薄膜的應力之間的權(quán)衡關(guān)系。出乎意料的是TiN層的剝離受H2/WF6比控制。通過曲面響應方法指導一系列的實驗設(shè)計，因子和范圍定義通過鎢反應動力學物理理論知識來限制。

[主題詞] 序貫實驗設(shè)計   響應曲面　Recipe優(yōu)化

概述

問題的由來

　　Genus 8720 CVD鎢淀積工藝從150mm硅片轉(zhuǎn)變到200mm硅片上時，受到化學分解和TiN附著層剝離的影響。提供商建議的200mm硅片淀積工藝能得到較好的薄膜均勻性，但是爐管反應生成的TiN粘附層與反應環(huán)境是化學不相容的。150mm工藝防止了TiN層的剝離，但是在200mm硅片上就會犧牲了薄膜的均勻性。眾所周知，通過濺射反應生成的TiN與鎢淀積環(huán)境是相兼容的，但是有必要繼續(xù)使用爐管反應的TiN，雖然存在問題的，然而可以獲得可接受的歐姆接觸。

解決方案

　　由于相對較緊的項目期限，所以不太可能通過使TiN附著層硬化而達到目的。因此決定尋找一個可以消除TiN層剝離暫時的鎢薄膜淀積工藝，同時薄膜性質(zhì)又與150mm硅片工藝匹配。

　　這個實驗方案被設(shè)計從沒有出現(xiàn)TiN層剝離的150mm硅片工藝開始，通過改變工藝因子，從而尋找到工藝窗口?？紤]到時間和資源的效率，使用實驗設(shè)計DOE和曲面響應RSM，且通過利用已有的經(jīng)驗和工藝理論，來限制因子和范圍的選擇，使得效率進一步提高。在此，進行了三個設(shè)計實驗和一個驗證實驗。

　　實驗1包含3個因子和8個條件處理結(jié)合。工藝區(qū)域是很寬的工藝溫度和背面Ar氣流和中等的工藝壓力。這個實驗得到的結(jié)果用于設(shè)定工藝溫度為480^oC，背面Ar氣流為零。工藝壓力將在下一個實驗中進行分析，其范圍將被延伸。

　　實驗2包含2個因子和9個條件處理結(jié)合。工藝區(qū)域是很寬的工藝壓力和H2/WF6比。這個實驗得到的表面響應揭示了TiN層剝離、鎢薄膜均勻性和鎢薄膜應力之間的權(quán)衡關(guān)系。基于這個實驗的結(jié)果，項目組決定犧牲薄膜的應力，從而獲得較好的均勻性且沒有TiN層剝離。

　　實驗3只包含1個因子H2/WF6比，將其取3個值。通過這個實驗被設(shè)計可沿著H2/WF6軸去尋找一個最優(yōu)化的工藝。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)當H2/WF6比為5時，可以得到最好的均勻性且不會出現(xiàn)TiN層剝離。因而被選為暫時的鎢淀積工藝。

最后，通過收集16輪工藝的數(shù)據(jù)去驗證新工藝是否符合要求。

結(jié)論

　　由于故意犧牲了薄膜的應力，所以除了應力外，所有工藝參數(shù)都符合要求。

　　工藝中TiN層剝離、均勻性和應力存在著權(quán)衡關(guān)系。更低的應力要求低的工藝壓力，而均勻性則要求高的工藝壓力。均勻性要求低的H2/WF6比，且在高的工藝壓力下更好的應力也要求有低的H2/WF6比，但是消除TiN層剝離則要求高的H2/WF6比。H2/WF6比可設(shè)定為剛高于剝離開始出現(xiàn)的值，如此在沒出現(xiàn)TiN層剝離，均勻性可以被相對優(yōu)化，其值在4至5之間。

　　利用實驗設(shè)計和曲面響應分析，結(jié)合先前的經(jīng)驗和理論知識。整個實驗包括驗證用了不到一周半的時間。

工藝

　　集成電路的晶體管在硅片上形成之后，接下來進行布線連接。這道工藝是先淀積一層絕緣材料在晶體管上，作為絕緣層，然后刻出接觸孔。接下來，在整個硅片上淀積金屬層，通過接觸孔連接晶體管。最后，一部分金屬被選擇地去除，留下金屬條進行連接。

　　許多不同的金屬可被用于這個金屬化工藝。最近，通過化學氣相沉積鎢薄膜已經(jīng)被優(yōu)先考慮使用。這是由于CVD工藝擅長于填充足夠多的金屬到接觸孔中，以獲得較好的接觸。隨著集成電路的微型化的推進，接觸孔的直徑已經(jīng)縮小到一些已經(jīng)非常成熟的金屬工藝如濺射和蒸發(fā)變得無能為力去填充金屬到連接點的程度。因此，集成電路制造的發(fā)展，CVD鎢工藝的開發(fā)是一個重要的貢獻。

　　CVD鎢工藝本身并沒有問題，但是與之前的一些金屬工藝相比，唯一的缺點就是CVD生成的鎢薄膜不能粘附在用來隔離晶體管起絕緣作用的二氧化硅上。但是由于CVD鎢薄膜能粘附于其他一些金屬材料，所以在CVD鎢薄膜淀積之前，在絕緣層上先淀積一層很薄的其他金屬用來解決這個問題。這一層的功能是底涂層，它還有其他幾個名稱：粘附層，粘合層。在這項研究里將談及到這個粘附層。在許多可能的金屬里，TiN成為半導體廠商首選的粘附層金屬。

　　然而，當CVD鎢淀積反應器從150mm工藝轉(zhuǎn)變到200mm工藝時，問題出現(xiàn)了。更大的硅片需要改進淀積工藝從而能在200mm硅片上獲得可以與150mm硅片上相比較的鎢薄膜。然而當工藝改進之后，TiN粘附層又不兼容于新工藝的鎢反應器的工藝環(huán)境。不兼容性導致TiN層的化學分解，從而使得物理完整性退化，最后達到從硅片上剝離的程度。

　　考慮用如下3種方案來解決這個問題：

1. 改變TiN附著層的工藝，使得該層薄膜更能抵抗鎢淀積工藝的侵蝕。

2. 利用完全不同的工藝淀積TiN薄膜，以抵抗侵蝕。

3. 改善CVD鎢淀積工藝去消除對TiN的侵蝕，而同時還要在200mm硅片上獲得與150mm硅片上可以相比較的鎢薄膜。

　　三種方案平行式地進行。第一種方案是首選方案，但是沒有成功。第二種方案次之，但是這不符合整個項目計劃期限。所以在項目期限內(nèi)，只剩下第三種方案成為解決這個問題的希望。這個方案不僅包括消除TiN剝離，還要維持鎢薄膜參數(shù)。

數(shù)據(jù)收集分析和結(jié)果解釋

　　項目的成功完成需要通過3個實驗去找到有用的新工藝，1個驗證期去證明新工藝是可用的，給出4個分別的數(shù)據(jù)收集計劃。4個計劃已在項目剛開始的時候已作了大概的描述，但是由于項目的延續(xù)性，只有在前一個計劃得到可靠結(jié)果之后，后一個計劃才能詳細進行。下面，每一個計劃將被分別進行詳細描述。

因為數(shù)據(jù)收集采用靜態(tài)設(shè)計原則，分析是易懂的。既然用于分析靜態(tài)設(shè)計實驗的方法已經(jīng)建立好了，接下來的章節(jié)將著重用數(shù)據(jù)解釋關(guān)鍵的部分。

實驗1

　　實驗1的設(shè)計很大程度上取決于先前的CVD鎢工藝的知識。在將工藝反應器轉(zhuǎn)換到200mm硅片前，一個拓展的設(shè)備改進項目已經(jīng)完成，另外，對200mm硅片工藝來說，實驗數(shù)據(jù)是可用的。

　　從信息的主體，項目組考慮如下三個事實是解決問題最重要的部分：一是在150mm工藝中沒有發(fā)現(xiàn)TiN層剝離；二是150mm硅片工藝用于200mm硅片上鎢薄膜較差的均勻性；三是在更高的工藝壓力下，在200mm硅片上，利用150mm工藝可以得到可以接受的薄膜均勻性。

　　另外，還有其他幾個與實驗設(shè)計相關(guān)的思路。因為TiN層剝離是化學分解的結(jié)果，所以有化學背景的組員認為，既然工藝溫度和絕對反應物濃度(與工藝壓力成比例)對大部分化學反應存在很強的影響，因此它們應該是剝離是否出現(xiàn)的主要控制因素。另一個發(fā)現(xiàn)就是剝離只在硅片的邊緣出現(xiàn)，而邊緣區(qū)域鎢淀積受到抑制，由于用于固定硅片的機械夾具。既然硅片與夾具之間的空隙是用Ar氣從背面進行沖氣，所以一些組員相信，增加背面Ar的流量可能可以控制TiN層剝離。最后，眾所周知鎢薄膜的另外一個重要參數(shù)，薄膜的應力，其將隨著工藝溫度和壓力的變化而變化。

　　所有考慮到的因素都包含到這個實驗設(shè)計中。這個實驗工藝區(qū)域?qū)ǖ偷墓に嚋囟?，高的壓力，和高的背面氣流。尋找一個沒有剝離且均勻性可接受的工藝窗口，而應力也將進行測量。

　　為了適應較緊的時間安排，因子數(shù)目設(shè)定為3。通過最近設(shè)備改進項目得出的大量數(shù)據(jù)表明，3因子是合適的。這個設(shè)計考慮到三個因子兩水平如表15.1所示。除了考慮到工藝溫度因素，進行順序是隨機取樣的，因為工藝溫度是很難改變的參數(shù)。在反應器里，1批能工藝6片硅片。由于硅片的費用，每1輪用2片硅片。每1輪工藝時，放置2片相同的硅片。所有實驗的硅片都是進行過同樣的TiN工藝。實驗設(shè)計和響應值見附錄B。

表15.1　實驗1的因子和水平

　　鎢薄膜的均勻性使用四探針電阻測量測得。在每一片硅片上，測量標準的49點。均勻性被定義成標準偏差/平均值，且表示成百分數(shù)。一個先前的測量研究表明總體測量系統(tǒng)誤差為0.04%。

　　薄膜應力通過光學測量硅片的彎曲度來測量，先前的測量研究表明測量系統(tǒng)誤差為0.07Gdyn/cm²。TiN層是否剝離是通過目檢進行確定的。

　　在現(xiàn)在的設(shè)備改進方案中，進行這種類型的實驗已經(jīng)變得程式化，因此在建立條件處理組合和測量響應時沒有遇到問題。然而，由于缺少硅片，三個計劃的中心點中只有一個被進行了(見附錄B，原始數(shù)據(jù))。

　　均勻性和應力的線性回歸模型系數(shù)分別見表15.2和15.3所示。從三個主要影響和三個兩因子的交互作用的模型開始，利用逐步回歸獲得線性回歸模型。通過增加壓力和降低背面Ar氣流可以改善薄膜均勻性，而應力可以通過提高溫度和壓力來改善，也就是降低應力。

表15.2　實驗1均勻性響應的線性回歸系數(shù)

增加背面氣流會降低均勻性，而增加壓力會改善均勻性

表15.3　實驗1應力響應的線性回歸系數(shù)

增加溫度和壓力，都降低應力

　　一個典型的隨著壓力和背面Ar氣流變化的應力和均勻性等高線(溫度為480^oC)表明了這些因素之間的相關(guān)性(見圖15.1)。由于其它工藝都是在480^oC工藝，由于溫度相對較難改變，所以為了方便，溫度選為480 ^oC。在任何條件處理組合下，都沒有出現(xiàn)TiN層剝離，從而整個工藝區(qū)域足夠建立一個改進的工藝。由圖中等高線可以看出，高壓力、低背面Ar氣流的右下角區(qū)域有較好的應力和均勻性，但是還不滿足既定的目標，就是在200硅片上達到150mm工藝的結(jié)果(見表15.9)。這個右下角區(qū)域的工藝用來進一步改進。

圖15.1　實驗1應力和均勻性的等高圖

在溫度一定的情況下，壓力控制應力，背面氣流控制均勻性

實驗2

　　實驗1的結(jié)果表明，還需要另外的實驗，即增加工藝壓力的范圍。工藝壓力范圍從實驗1中的4torr一直沿伸到提供商的建議工藝的80torr。

　　由于觀察到在150mm工藝和200mm工藝之間存在很大的差別，而150mm工藝和200mm工藝的H2/WF6比分別為23和2.3，所以H2/WF6比被選擇作為第2個因子，其下限定為2，以包含提供商建議的工藝，上限被定為10。

　　實驗2中，決定只考慮2個因子，使用一個中心的組合設(shè)計，在圖15.2中用星號說明。盡管以往的經(jīng)驗方法可能建議增加因子的個數(shù)，且使用線性的而不是二次的設(shè)計，但是由于一些強制性的原因，從而采用這個方案。由于一個理論物理論點(見附錄A)表明，隨著H2/WF6比的變化，淀積速率上表現(xiàn)出曲線變化，從而淀積速率可能有局部最大值，所以決定在實驗中只保持兩個因子。既然在淀積速率上存在極大值，則表明在均勻性上存在極小值。這個實驗是為了尋找與H2/WF6比相關(guān)的曲線而不是尋找其他因子及其交互作用。

　　實驗2的因子和水平在表15.4中給出。制樣和測量與實驗1相同。主要的組合實驗設(shè)計和響應值在附錄B中給出。

表15.4　實驗2的因子和水平

圖15.2　實驗2應力和均勻性的等高圖

　　表15.5和15.6分別是均勻性和應力的線性回歸模型系數(shù)。工藝壓力和H2/WF6比對均勻性響應有很強的相互作用。全部的模型不是符合得很好，R²adj.=0.814，但是對正常地很難對模型進行響應的均勻性來說是好的。應力也受到壓力和H2/WF6比的控制，在應力方面很顯著的曲率半徑。所有的模型符合得很好。