一、目的和依據(jù)
奧克巴胺也叫章魚胺,因首次于章魚唾液中發(fā)現(xiàn)而得名,是一種天然的β3-腎上腺素能受體激動劑,具有對-羥苯-β-羥乙胺的化學結構,是去甲腎上腺素的同類物。世界反興奮劑組織《世界反興奮劑條例國際標準禁用清單》(WADA清單)中明確將其列為賽內禁用物質。
研究表明奧克巴胺在水果、蔬菜、肉、奶和魚等食品中被檢出,然而,目前關于食品中奧克巴胺的研究和監(jiān)測多關注動物源食品,對植物源食品關注較少。研究發(fā)現(xiàn),奧克巴胺在柑橘類植物源性食品及相關制品中被廣泛檢出。此外,在某些保健食品或膳食補充劑中可能非法添加奧克巴胺用于減肥。適量的奧克巴胺對人體的健康有益,但過量攝入會引起人體的內分泌紊亂和新陳代謝失衡,引起諸如頭痛、惡心、心悸、血壓變化、血糖不穩(wěn)、呼吸紊亂等反應,嚴重的還會危及生命。
目前國內關于奧克巴胺的檢測標準僅有GB 5009.208-2016《食品安全國家標準 食品中生物胺的測定》,其僅適用于酒類、調味品、水產品以及肉類,不包含柑橘類水果及其制品等植物源性食品,我國尚無適用植物源性食品中奧克巴胺檢測的國家標準,無法滿足大型賽事食源性興奮劑防控及日常監(jiān)管需求。為避免食用含奧克巴胺濃度較高的柑橘類水果及制品、保健食品或膳食補充劑給運動員帶來興奮劑檢出風險,降低對人民群眾身體健康的不良影響,北京市食品檢驗研究院制定了BJS202211《植物源性食品中奧克巴胺的檢測》方法。
二、在食品監(jiān)管實際中的應用
BJS202211《植物源性食品中奧克巴胺的檢測》適用于柑橘類(柑橘、橙子、柚子)及其制品(橘子汁、橙子汁、柚子汁)中奧克巴胺含量的測定,可用于柑橘等植物源性食品中奧克巴胺分布情況、本底含量等情況的系統(tǒng)調研活動,用以在大型賽事過程中加強柑橘類及果汁制品中奧克巴胺的內部控制。該檢測方法的制定可為食品安全監(jiān)管提供技術支撐,對減少運動員興奮劑檢出風險具有重要意義。
三、先進性和創(chuàng)新性
本次是對《植物源性食品中奧克巴胺的檢測 液相色譜-串聯(lián)質譜法》的首次制定。試樣中的奧克巴胺經1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取凈化后,采用液相色譜-串聯(lián)質譜儀進行分離和測定,內標法定量。由于食品基質中組分復雜,本方法引用了內標,可使基質效應得以矯正,使其具有更好的適用性,從而極大提高分析結果的準確度、精密度和方法的可靠性。使用的液相色譜-質譜聯(lián)用技術是近年來廣泛使用的檢測技術,由于其準確、高效和高靈敏度,符合目前食品安全檢測所追求的快速高效的要求。該方法填補了奧克巴胺在植物源食品中無檢測方法標準的空白,對柑橘及其制品中奧克巴胺含量的檢測,可以建立奧克巴胺的防控規(guī)范,避免運動員的誤食風險,為供賽食品供應渠道把關篩選工作提供了技術支撐,為大型體育賽事供應食品食源性興奮劑防控工作提供了技術手段。
四、操作注意事項
實驗操作中需要注意的要點如下:
1.稱取樣品后加入內標,再進行提取凈化操作,在前處理步驟之前加入內標可以更好地校正前處理帶來的目標物損失;
2.由于內標離子(139.1>93.1)對附近存在較強的基質干擾,在選擇色譜柱及流動相條件時,應著重考察此內容;
3.試樣中奧克巴胺的測定值超曲線范圍時,須重新進行測定,建議適量減少稱樣量,并通過增加提取液、復溶液體積等方式,對樣品進行重新測定。在此過程中,要注意對稀釋倍數(shù)進行準確的計算,使最終溶液中內標含量與標準溶液上樣濃度保持一致,使其上機濃度在線性范圍內再進行定量。
本文由北京市食品檢驗研究院(北京市食品安全監(jiān)控和風險評估中心)提供
《中國質量報》